Aluminum hydroxide (ATH) possesses multiple functions, including flame retardancy, smoke suppression, and filling. It does not produce secondary pollution and can generate synergistic flame-retardant effects with various substances. Therefore, it is widely used as a flame-retardant additive in composite materials and has become the most widely consumed environmentally friendly inorganic flame retardant. When aluminum hydroxide is used as a flame-retardant additive, its content and particle size have a significant impact on the flame-retardant and mechanical properties of the composite material. To achieve a certain flame-retardant rating, a relatively high loading level of ATH is usually required. When the loading amount is fixed, the finer the particle size, the better the flame-retardant performance. Therefore, we want to better utilize the flame-retardant effect of ultrafine aluminum hydroxide powder. We also want to reduce the negative impact on mechanical properties. This impact becomes serious when the loading level increases. For these reasons, ultrafine and nano-sizing have become new development trends. These trends apply to ATH flame retardants.
しかし、超微粉体は粒子径が非常に小さく、表面エネルギーが高いため、凝集しやすく、ポリマーマトリックス中に均一に分散することが困難です。さらに、超微粒水酸化アルミニウム粉末は、有機ポリマー、特に非極性ポリオレフィンとの相溶性が低い典型的な極性無機材料です。界面結合が弱いと、混練および成形時の溶融流動性が悪くなります。その結果、加工性および機械的特性が低下します。したがって、超微粒ATH粒子間の凝集を減らすことが不可欠です。また、ATH粉末とポリマーマトリックスとの界面相溶性を向上させ、マトリックス内での分散性を高めることも必要です。これらの要因は、高性能の難燃性複合材料を得るために重要です。その結果、これらは難燃性充填材料への超微粒ATHの応用における重要な課題となっています。.
1. 超微粒子水酸化アルミニウム粉末の製造
The preparation methods of ultrafine aluminum hydroxide include physical and chemical methods. The physical method generally refers to the mechanical method. Chemical methods include several techniques. These include the seed precipitation method, sol–gel method, and precipitation method. They also include the hydrothermal synthesis method, carbonation method, supergravity method, and others.
（１）機械的方法
機械的な方法では 研削装置 のように ジェットミル そして ボールミル. これらのツールは、洗浄・乾燥した非工業用水酸化アルミニウムを粉砕・粉砕します。この工程により、より微細なATH粉末が生成されます。この方法で得られたATH粉末は、粒子形状が不規則で、粒子径は比較的粗く、また、粒度分布も広く、一般的に5～15μmの範囲にあります。その結果、製品全体の性能は比較的低くなります。.
この方法で製造された水酸化アルミニウムを電線・ケーブル製造に使用した場合、その加工性、延性、難燃性は化学的方法で製造された水酸化アルミニウムに比べてはるかに劣ります。機械的方法は製造工程が簡便で実験コストも比較的低いものの、製品に含まれる不純物濃度が高く、さらに粒度分布が不均一であるため、幅広い用途への応用が制限されます。.
（２）種子沈殿法
一般的に用いられるシード沈殿法の核心は、超微細水酸化アルミニウム結晶シードを調製したアルミン酸ナトリウム溶液に添加し、より純度が高く微細なATH粉末を製造することです。結晶シードの品質は、ATH粉末の粒子径に影響を与える重要な要素です。.
（３）ゾルゲル法
この方法は、特定の水浴温度、撹拌速度、pH条件下でアルミニウム化合物を加水分解し、水酸化アルミニウムゾルを生成し、これを特定の条件下でゲル化させるというものです。乾燥と粉砕により、最終的な超微細水酸化アルミニウム粉末が得られます。.
（4）沈殿法
沈殿法は、直接沈殿法と均一沈殿法に分けられます。直接沈殿法とは、アルミン酸塩溶液に沈殿剤を添加し、特定の条件下で高純度の超微粒子水酸化アルミニウムを製造する方法です。沈殿プロセスにおいて、沈殿剤と溶液の混合度合いは、最終製品の特性に影響を与える重要な要因です。均一沈殿法は、沈殿の成長速度が比較的遅いという点で直接沈殿法とは異なります。.
（５）水熱合成法
水熱法では、密閉された反応容器を加熱し、高温高圧条件下で有機溶媒媒体中で原料を反応させることで ATH を製造します。.
（6）炭酸化法
炭酸化法では、アルミン酸ナトリウム溶液に CO₂ を導入し、反応条件を制御して水酸化アルミニウムを製造します。.
2. 表面改質 超微粒子水酸化アルミニウム粉末
（1）表面改質剤
Currently, the main modifiers used for surface modification of ultrafine aluminum hydroxide include surfactants and coupling agents. Common surfactants include sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS), sodium stearate, and silicone oil. The modification mechanism involves one end of the surfactant molecule containing a polar group that chemically reacts with or physically adsorbs onto the inorganic material surface, forming a coating layer, while the other end consists of a long-chain alkyl group that has strong compatibility with polymers due to its similar structure.
カップリング剤は特定の化学メカニズムによって作用します。分子官能基の一部は無機物表面に結合し、残りの炭素鎖はポリマー材料と結合します。この結合は物理的または化学的であり、これらの結合によって無機材料と有機ポリマーが強固に結合します。一般的なカップリング剤には、シランカップリング剤、チタネートカップリング剤、アルミネートカップリング剤などがあります。.
（２）修正方法
現在、ATHの表面処理には、乾式改質と湿式改質が主に使用されています。.
乾式改質法は、粉末原料と改質剤または分散剤を専用の装置に投入し、適切な回転速度で撹拌・混合することで、改質剤を水酸化アルミニウム粉末の表面にコーティングする方法です。この方法は大規模生産に適しています。.
湿式改質とは、所定の液固比で調製した水酸化アルミニウムスラリーに改質剤を添加し、所定の温度で十分に撹拌・分散させながら改質を行う方法です。この方法は操作が複雑ですが、より均一な表面コーティングと優れた改質効果が得られます。.
（３）修正メカニズム
水酸化アルミニウムの表面改質とは、1つまたは複数の物質をその表面に吸着またはコーティングし、コアシェル構造を持つ複合体を形成することを指します。表面改質は主に有機修飾であり、2つのカテゴリーに分けられます。.
物理的方法は、高級脂肪酸、アルコール、アミン、エステルなどの界面活性剤を用いて表面コーティング処理することで、粒子間の距離を広げ、粒子の凝集を抑制し、水酸化アルミニウムと有機ポリマーとの親和性を向上させるものです。これにより、難燃性が向上し、加工性が向上し、さらに有機ポリマーの耐衝撃性も向上します。.
化学的方法は、カップリング剤を用いて水酸化アルミニウムの表面を改質する方法です。カップリング剤分子中の官能基が粉末表面と反応して化学結合を形成することで、改質が達成されます。カップリング剤分子は有機材料との親和性が強く、有機ポリマーと直接反応することができます。これにより、ATHはポリマーマトリックスと強固に結合します。その結果、複合材料の全体的な特性が向上します。同様のメカニズムを持つ改質剤には、シラン、チタン酸塩、アルミネートカップリング剤、ステアリン酸などがあります。これらの分子構造には、無機親和性基と有機親和性基の両方が含まれています。これらの二重官能基は分子橋として機能し、水酸化アルミニウムと有機材料を強固に結合させます。.
（4）修正効果の評価
現在、水酸化アルミニウム粉末の改質効果を評価するには 2 つの方法があります。.
直接法は、改質水酸化アルミニウムを充填した複合材料の難燃性および機械的特性を測定することで改質効果を評価する方法です。この方法は比較的複雑ですが、試験結果は信頼性が高いです。.
間接法では、改質前後の水酸化アルミニウム粉末表面の物理的・化学的性質の変化を測定することで改質効果を評価します。.
具体的な評価指標としては、
アクティベーション インデックス。. 水酸化アルミニウムは無機極性物質であるため、水中で自然に沈降します。改質処理後、粉末表面は非極性となり、疎水性が高まるため、水中への沈降が防止されます。活性化指数の変化は表面活性化の程度を反映し、改質処理の有効性を示す指標となります。.
オイル吸収値。. 吸油量は、ポリマー中における水酸化アルミニウムの分散性を示す重要な指標であり、粉末の多孔性と比表面積を反映しています。表面改質により、粉末のポリマー中への分散性が向上し、粒子の凝集によって生じる空隙が減少し、吸油量が低下します。.
分散安定性。. この方法は、異なる改質剤で改質された水酸化アルミニウム粉末の分散媒中での分散挙動を比較することにより、表面改質の効果を特性評価する。走査型電子顕微鏡（SEM）を用いて、形態と分散特性を観察することができる。.
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— 投稿者 エミリー・チェン