Хуткае развіццё тэхналогій наступнага пакалення, такіх як сувязь 5G, транспартныя сродкі на новых энергіях і штучны інтэлект, прад'явіла беспрэцэдэнтныя патрабаванні да характарыстык матэрыялаў для рэгулявання тэмпературы. Гэтыя матэрыялы павінны быць высока цеплаправоднымі, але электраізаляцыйнымі, лёгкімі, але ўстойлівымі да высокіх тэмператур, а таксама спалучаць выдатныя характарыстыкі з кантраляванымі выдаткамі. Сярод многіх матэрыялаў-кандыдатаў высакаякасны ультратонкі аксід алюмінію вылучаецца сваімі выдатнымі агульнымі ўласцівасцямі.
As is well known, the performance of ceramic products largely depends on the ceramic powders used. Different preparation methods produce ceramic powders with variations in physical and chemical properties. Therefore, powders prepared by different methods are suitable for different application scenarios.
Што такое высокачысты ультратонкі аксід алюмінію?
Высокачысты ультратонкі аксід алюмінію звычайна адносіцца да парашкі аксіду алюмінію з чысцінёй 4N (99.99%) або вышэй, і дыяметрам часціц D50 ≤ 1,0 мкм. Сам аксід алюмінію існуе ў розных крышталічных формах, такіх як γ, δ, θ і α, сярод якіх α-Al₂O₃ з'яўляецца адзінай тэрмадынамічна стабільнай фазай.
Калі памеры часціц высакаякаснага аксіду алюмінію памяншаюцца да мікроннага або нават нанаметравага маштабу, паверхневыя эфекты і эфекты дробнага памеру надаюць матэрыялу ўласцівасці, якія пераўзыходзяць традыцыйныя матэрыялы. Да іх адносяцца больш высокая актыўнасць спякання, лепшая дыспергаванасць і лепшыя аптычныя, цеплавыя, магнітныя і электрычныя характарыстыкі.
Спалучэнне высокай трываласці, высокай цвёрдасці, устойлівасці да высокіх тэмператур, каразійнай стойкасці і электрычнай ізаляцыі, а таксама унікальных пераваг ультратонкага памеру, робіць высакаякасны ультратонкі аксід алюмінію шырока выкарыстоўваным у перадавых галінах, у тым ліку ў падкладках інтэгральных схем, электраізаляцыйных матэрыялах, электроннай упакоўцы і аэракасмічнай прамысловасці.
Асноўныя метады атрымання высокачыстага ультратонкага аксіду алюмінію
Тэхналогія атрымання высакаякаснага ультратонкага аксіду алюмінію з'яўляецца ключавым фактарам, які абмяжоўвае яго прадукцыйнасць і прымяненне. У цяперашні час асноўныя метады атрымання можна падзяліць на тры катэгорыі: газафазныя метады, вадкафазныя метады і цвёрдафазныя метады, прычым вадкафазныя метады найбольш шырока выкарыстоўваюцца ў прамысловасці.
Газафазныя метады
Газафазныя метады ўключаюць пераўтварэнне сыравіны ў газападобныя рэчывы шляхам награвання электрычнай дугай, лазернага выпарэння, награвання электронным прамянём або непасрэднага выкарыстання газаў. Унутры рэакцыйнага абсталявання адбываецца шэраг фізічных і хімічных змен. Падчас награвання і астуджэння адбываюцца зародкаўтварэнне крышталяў і рост часціц, у выніку чаго ўтвараюцца ультратонкія парашкі аксіду алюмінію.
Газафазныя метады могуць эфектыўна вырашыць праблему агламерацыі, кантралюючы тып і канцэнтрацыю рэакцыйных газаў. Тыповыя газафазныя метады ўключаюць вяснаaпіроліз і хімічнае асаджэнне з паравой фазы (CVD).
(1) Распыляльны піроліз
Распыляльны піроліз, таксама вядомы як піроліз з полымяным распыленнем, заснаваны на атрыманні аэразольных кропель мікроннага памеру з дапамогай ультрагуку. Гэтыя кроплі затым награваюцца да тэмпературы 400–800 °C для раскладання і ўтварэння высакаякасных ультратонкіх парашкоў аксіду алюмінію.
Because evaporation, precipitation, drying, and decomposition are conducted in multiple separate stages, controlling process parameters at each step (such as residence time and decomposition temperature) allows precise adjustment of particle size, morphology, and chemical composition.
Напрыклад, выкарыстоўваючы ў якасці сыравіны чысты нонагідрат нітрату алюмінію 99.997%, быў падрыхтаваны раствор нітрату алюмінію. Пры выкарыстанні распыляльнага піролізу пры тэмпературы 700°C былі атрыманы сферычныя часціцы аксіду алюмінію памерам менш за 400 нм без агламерацыі.
(2) Хімічнае асаджэнне з паравой фазы (CVD)
Хімічная хімічна апрацоўка (ХАФ) прадугледжвае рэакцыю хларыду алюмінію з вадзяной парай у рэакцыйнай камеры для атрымання наначасціц аксіду алюмінію. Распаўсюджаныя метады ХАФ ўключаюць полымявую ХАФ і лазерную піролізную ХАФ. Перавага заключаецца ў тым, што кантроль тыпу і канцэнтрацыі рэакцыйных газаў можа эфектыўна паменшыць агламерацыю. Атрыманыя парашкі маюць невялікі памер, высокую ўдзельную плошчу паверхні і высокую чысціню. Чысціня канчатковага прадукту можа перавышаць 99,61 TP3T, прычым цяжкія металы часта знаходзяцца ніжэй за межы выяўлення.
Да недахопаў адносяцца нізкі выхад і складанасць збору парашкоў. Напрыклад, з дапамогай плазменнай металаарганічнай хімічнай апрацоўкі пры тэмпературы 1000°C і ціску 5,3 кПа ў кіслароднай атмасферы былі падрыхтаваны высакаякасныя наначасціцы аксіду алюмінію памерам 5,6 нм, што прывяло да атрымання сферычных нанапамерных парашкоў.
Вадкафазны метад
Вадкафазныя метады, якія таксама называюць вільготна-хімічнымі метадамі, шырока выкарыстоўваюцца ў лабараторыях і прамысловай вытворчасці для атрымання α-Al₂O₃. Гэтыя метады ўключаюць падрыхтоўку парашкоў з аднародных раствораў рэагентаў шляхам фізічных і хімічных пераўтварэнняў.
Яны дазваляюць сінтэз на малекулярным узроўні, дакладны кантроль хімічнага складу, наладжвальную форму і памер часціц, добрую дыспергаванасць і магчымасць дадаваць сляды актыўных кампанентаў. Распаўсюджаныя метады ўключаюць асаджэнне, працэсы Баера і мадыфікаваныя працэсы Баера, золь-гель метад, метад алкаголяту алюмінію, мікраэмульсійны метад і г.д.
(1) Метад асадкавання
Метад асаджэння змешвае розныя рэчывы ў растворы, дадаючы асадак для ўтварэння нерастваральнага злучэння. Гэты папярэднік асадка прамываецца, сушыцца і кальцынуецца для атрымання парашкападобных часціц. Варыянты ўключаюць прамое асаджэнне, гамагеннае асаджэнне і гідролізнае асаджэнне.
Напрыклад, пры выкарыстанні нітрату алюмінію і бікарбанату амонію ў якасці сыравіны сумеснае асаджэнне дало парашкі Al₂O₃ памерам 20–30 нм. Даданне PEG6000 палепшыла дысперснасць парашка.
(2) Метады Баера і мадыфікаваныя метады Баера
Працэс Баера — найбольш распаўсюджаны вадкафазны метад. Ён выкарыстоўвае змены растваральнасці гідраксіду алюмінію ў шчолачных растворах. Гідраксід алюмінію пераўтвараецца ў алюмінат натрыю з дапамогай канцэнтраванага NaOH. Нерастваральныя прымешкі аддзяляюцца, затым разводзяць і затраўліваюць для паўторнага асаджэння гідраксіду алюмінію. Пасля кальцынацыі і дэгідратацыі атрымліваецца парашок аксіду алюмінію.
Традыцыйная кампанія Bayer вырабляе аксід алюмінію з чысцінёй <98,51 TP3T. Працэс просты і шырока выкарыстоўваецца (951 TP3T у алюмініевых кампаніях). Яго недахопы ўключаюць складанасці ў кантролі растварэння сыравіны, утварэнне прымешак SiO₂ сілікат падчас асаджэння, зніжэнне выхаду, павелічэнне кошту і цяжкасці з выдаленнем прымешак.
Мадыфікаваны працэс Баера ачышчае алюмінат натрыю шляхам выдалення Si, Fe і іншых прымешак, а таксама кантралюе ўмовы раскладання. У выніку атрымліваецца высакаякасны гідраксід алюмінію, які пасля высокатэмпературнай кальцынацыі і драбнення дае высакаякасны аксід алюмінію.
(3) Золь-гель метад
Золь-гель метад рэагуе з солямі алюмінію пры нізкай тэмпературы для атрымання золь-папярэдніка. Канцэнтрацыя ўтварае гель, які затым падвяргаецца тэрмічнай апрацоўцы для атрымання ультратонкіх парашкоў аксіду алюмінію. Перавагі ўключаюць нізкую тэмпературу сінтэзу, кіраваны працэс, высокую чысціню, малы памер часціц і вузкае размеркаванне памераў. Недахопы ўключаюць высокі кошт сыравіны, працяглы вытворчы цыкл, дакладны кантроль рэакцыі і магчымае ўтварэнне таксічных газаў.
Напрыклад, выкарыстоўваючы недарагі металічны алюмініевы парашок у якасці крыніцы алюмінію і дыспергатар 3 мас. % PEG600, негідралітычны золь-гель сінтэз даў ультрадысперсныя парашкі α-Al₂O₃ са сярэднім памерам часціц <100 нм.
(4) Метад з алкаголятам алюмінію
Алкагольны метад — гэта ітэрацыя гідролізу солі спірту. Алюміній рэагуе ў ізапрапаноле з утварэннем ізапрапаксіду алюмінію, які гідралізуецца для гідратацыі аксіду алюмінію. Пасля паспявання, фільтравання, сушкі, дэгідратацыі і актывацыі атрымліваюць парашкі аксіду алюмінію з высокай актыўнасцю спякання.
Перавагі ўключаюць мяккія ўмовы, стабільныя ўласцівасці прадукту і высокую чысціню. Праблемы ўключаюць неабходнасць вакуумнай дыстыляцыі для ачысткі алкаголяту алюмінію, дакладны кантроль тэмпературы і вакууму, высокае спажыванне энергіі і рызыкі бяспекі з-за зацвярдзення падчас астуджэння.
(5) Сінергічны метад каардынацыі аніёнаў — распыляльнай сублімацыйнай сушкі
Каб вырашыць праблемы моцнай агламерацыі, дрэннай крышталізацыі і нізкай актыўнасці спякання ў традыцыйных працэсах, даследчыкі прапанавалі спалучаць каардынацыю аніёнаў і распыляльную сублімацыйную сушку. Аптымізацыя гідролізу і золь-гель працэсаў шляхам увядзення сульфатных і цытратных іонаў забяспечвае двайную стабілізацыю (электрастатычную + стэрычную), а распыляльная сублімацыйная сушка ператварае золь у парашок без пашкоджанняў. Кантраляваная тэрмічная апрацоўка дае ультратонкія парашкі з выдатнай дысперснасцю, цякучасцю, вузкім размеркаваннем памераў, нізкай аб'ёмнай шчыльнасцю і высокай удзельнай паверхняй.
(6) Новыя метады вадкай фазы
Новыя метады распыляльнага асаджэння дазваляюць атрымліваць нанаметровыя парашкі α-Al₂O₃ з высокай актыўнасцю спякання, слабой агламерацыяй і добрай дысперснасцю. Напрыклад, парашкі-папярэднікі, пракаленыя пры тэмпературы 1150°C на працягу 2 гадзін, ператвараліся з аморфнага стану ў α-Al₂O₃. Да пераваг адносяцца лепшы кантакт і плошча рэакцыі падчас асаджэння, што паляпшае дысперснасць.
(7) Метад крышталізацыі-кальцынацыі сульфату амонія і алюмінію
Традыцыйны метад прадугледжвае атрыманне сульфату амонія-алюмінія з сульфату алюмінію, а затым кальцынацыю для атрымання аксіду алюмінію. Чысціня сыравіны вызначае канчатковую чысціню парашка. Перавагі ўключаюць лёгкадаступную, недарагую сыравіну і перапрацоўваемы маткавы раствор. Недахопы ўключаюць няпоўную кальцынацыю, якая прыводзіць да рэшткавага сульфату, выкідаў аміяку і SO₃, а таксама да забруджвання навакольнага асяроддзя.
03 Цвёрдафазныя метады
Для вытворчасці парашка α-Al₂O₃ распаўсюджаныя цвёрдафазныя метады. Яны простыя, высокапрадукцыйныя, танныя і лёгка прамысловыя. Аднак яны спажываюць шмат энергіі, маюць нізкую эфектыўнасць і ўтвараюць парашкі з нераўнамерным памерам часціц і абмежаванымі функцыянальнымі ўласцівасцямі. Такім чынам, атрыманне дробнага α-Al₂O₃ высокай чысціні з дапамогай цвёрдафазных метадаў з'яўляецца складанай задачай.
Роля Абсталяванне і апрацоўка ультратонкіх парашкоў
Апрацоўка ультратонкага парашка з'яўляецца неабходнай пасляапрацоўкай пры падрыхтоўцы высокачыстага ультратонкага аксіду алюмінію. Яна асабліва падыходзіць для парашкоў-папярэднікаў, атрыманых метадамі газафазнай, вадкафазнай або цвёрдафазнай апрацоўкі.
пасля кальцынацыі.
Гэты працэс выкарыстоўвае высокаэнергетычныя механічныя сілы, удар паветранага патоку або драбненне ў асяроддзі для разбурэння цвёрдых агламератаў, памяншэння памеру часціц да D50 ≤ 1,0 мкм або нават субмікроннага/нанаўзроўню, а таксама паляпшэння ўдзельнай плошчы паверхні, дысперснасці і актыўнасці спякання.
Гэта таксама аптымізуе размеркаванне памераў часціц і цякучасць, забяспечваючы высакаякасную сыравіну для наступнага фарміравання і ўшчыльнення керамікі. Аднастайнасць мікраструктуры і агульныя характарыстыкі канчатковага прадукту непасрэдна залежаць ад гэтага працэсу.
Агульнае абсталяванне ўключае ў сябе струменевыя млыны, змяшаны шаравыя млыны, і вібрацыйныя млыны. У прамысловай вытворчасці пераважней выкарыстоўваць струменевыя млыны. У іх выкарыстоўваецца інэртны газ пад высокім ціскам для стварэння звышгукавых патокаў, што выклікае сутыкненні часціц і самаздрабненне без забруджвання. Гэта ідэальна падыходзіць для аксіду алюмінію чысцінёй 4N+, дасягаючы дакладнага размеркавання памераў часціц і сферычных або амаль сферычных часціц з высокім выхадам і адносна нізкім спажываннем энергіі.
Шаровыя млыны з перамешваннем у асноўным выкарыстоўваюцца для мокрага або лабараторнага высокаэнергетычнага драбнення. Высокашчыльныя асяроддзі забяспечваюць нанаўзроўневую драбнільнасць. Вібрацыйныя млыны з'яўляюцца дапаможным абсталяваннем для дробнамаштабнай дакладнай апрацоўкі. Аптымізацыя такіх параметраў, як паток паветра, суадносіны асяроддзя і час знаходжання, дазваляе пераадолець абмежаванні памеру часціц, якія існуюць у папярэдніх метадах падрыхтоўкі, што спрыяе стабільнай прамысловай вытворчасці высакаякаснага ультратонкага аксіду алюмінію.
Заключэнне
Высокачысты ультратонкі аксід алюмінію з'яўляецца ключавым базавым матэрыялам у галіне цеплавога менеджменту. Дасягненні ў тэхналогіі яго атрымання непасрэдна ўплываюць на новыя галіны прамысловасці, такія як 5G, транспартныя сродкі на новых энергіях і штучны інтэлект. Газафазныя, вадкафазныя і цвёрдафазныя метады ў спалучэнні з апрацоўкай ультратонкіх парашкоў забяспечваюць розныя шляхі атрымання высокапрадукцыйных парашкоў.
Зазіраючы ў будучыню, з пастаянным прагрэсам у матэрыялазнаўстве і зялёнай вытворчасці, тэхналогіі падрыхтоўкі стануць больш эфектыўнымі, экалагічна чыстымі і інтэлектуальнымі. Палепшацца характарыстыкі парашка, знізяцца выдаткі, а высокатэхналагічныя галіны прамысловасці атрымаюць значны штуршок. Дзякуючы сумесным намаганням даследчыкаў і кампаній гэты перадавы матэрыял знойдзе сваё месца ў больш высакаякасных сферах прымянення.
«Дзякуй за чытанне. Спадзяюся, мой артыкул будзе карысным. Калі ласка, пакіньце каментар ніжэй. Вы таксама можаце звязацца з прадстаўніком службы падтрымкі кліентаў Zelda онлайн, калі ў вас ёсць дадатковыя пытанні».
— Апублікавана Эмілі Чэн